儀器所涉及(jí)的工作原理、計算(suan)公式,請參考産品(pin)說明書。
1.安放儀器(qi)
自包裝箱中輕取(qǔ)出儀器,放置在無(wu)風、無震動的工作(zuò)平♈台上。要求,環境(jìng)溫度:5~35℃,相對濕度不(bú)大于85%。若溫、濕度超(chao)出範圍(例如在沿(yán)海潮濕地區或南(nán)方地區梅✨雨季節(jie)),試驗室中應配備(bei)相應的降溫設備(bèi)和除濕設備。
2. 裝配(pei)電解池
輕取出電(diàn)解池,輕輕地剝離(lí)包裝物。将成套電(dian)解池中的所有配(pèi)件取下,先用電吹(chuī)風将電解池瓶吹(chui)幹備用。将真🚶♀️空油(you)脂塗一薄層于所(suǒ)有配件的磨口處(chù)備用(多數情況下(xià),儀器出廠時已塗(tu)好👨❤️👨)。
3. 注入電解液(重(zhong)要,調試關鍵)
3.1将電(dian)解電極(粗的電極(ji))上的小磨塞取下(xià),向電解電極中倒(dǎo)入電解液(此時電(diàn)解液顔色爲深色(sè))。在電解電極大磨(mo)口下側有一直徑(jìng)約3mm的小孔,左手持(chi)電極🔞,同時用🐪手指(zhi)将小孔堵住,右手(shǒu)取一幹燥(一定要(yao)幹燥)的吸耳球壓(ya)在小磨口處。擠壓(ya)吸耳球,迫使電解(jiě)液通過電極底部(bu)白色陶瓷隔膜。初(chu)時🐪,滲出的電解液(ye)可能是橙👨❤️👨黃色(陶(táo)瓷隔膜中⭕有水),當(dāng)滲出的電解⚽液顔(ya)色逐漸變深🔴直至(zhi)和原來一樣時(陶(tao)瓷隔膜中的水分(fen)已*被帶出),可停止(zhǐ)擠壓(有時倒入一(yī)次電解🍉液可能不(bu)夠,需再次倒入)。最(zuì)後将電極中的電(dian)解液🏃♀️保留15~20mm高度。
3.2通(tong)過電解池瓶上的(de)電解電極孔向電(dian)解池瓶中注入電(diàn)解🙇🏻液♈,至兩條刻度(dù)線中間(注入量約(yue)爲150ml)。然後組裝電解(jiě)池瓶和配件(包括(kuò)💜電解電極、測量電(dian)極、兩個🚶小磨塞、幹(gan)燥管和白色進樣(yàng)口磨塞)。
3.3輕輕搖一(yi)下電解池,用電解(jie)液吸收電解池瓶(píng)内壁上附着的微(wēi)量水分。
備注:此條(tiáo)原理:電解電極底(dǐ)部的陶瓷隔膜裸(luǒ)露在空氣中時✨極(ji)易吸收水分,且工(gōng)作中不易析出,緻(zhì)使儀器的平🔴衡時(shi)🌈間會過長。用吸耳(er)球壓過過碘的電(dian)解液之後,會将其(qi)中的水分強行置(zhi)換出來,節省試驗(yàn)等待時🌈間。
4.安放電(diàn)解池
将電解池輕(qing)放在儀器上,插好(hǎo)電極,固定好電解(jiě)池支⛷️架。面向☂️儀器(qi),儀器上左手插座(zuò)對應電解電極(粗(cu)電極),右手插座對(duì)應測量電極(細電(dian)極),電極插頭上有(yǒu)一缺口,對準後插(cha)入插座,聽到“啪”的(de)輕響後,表示電極(ji)已插好。
5.開機
接通(tōng)電源,開機後,儀器(qì)顯示“歡迎使用華(hua)坤儀器”,同時出現(xian)樣品參數﹑樣品測(cè)量﹑曆史記錄﹑時間(jian)調整四個提示菜(cài)單和時鍾。
6.調整儀(yí)器工作平衡點
6.1觀(guan)察電解池中的攪(jiao)拌子是否在中間(jiān)位置,若不在🤞,調整(zhěng)至☂️中🧑🏾🤝🧑🏼間位置。
6.2按“樣(yàng)品測量”鍵,儀器顯(xiǎn)示過碘,同時電解(jiě)池中的攪✍️拌💁子開(kai)始轉🔞動。
備注:攪拌(ban)子應平穩轉動,切(qie)不能跳起。若跳起(qǐ),迅速按“減少”鍵幾(jǐ)次,降低轉速,按“退(tui)出”鍵。退出後,重新(xin)執行以上程序,若(ruo)此時💋轉速⛱️過低,可(kě)按“增加”鍵,調整合(he)适的轉速。合适的(de)轉速⚽以電解液不(bú)被攪起氣泡爲宜(yí)。
6.3儀器顯示爲電解(jiě)液過碘時,取出随(suí)機配置的50μl進樣器(qì),抽取純水注入電(dian)解液中,5μl/次。觀察電(diàn)解液顔色變化和(he)儀器顯示,當顔色(sè)變化明顯時,要減(jian)少注入量直至儀(yí)器顯示由“過碘🐉”變(biàn)爲“正常”停止。
電解(jiě)速度逐漸上升至(zhi)大于等于40μg/s。經過一(yī)段時間,電解速度(du)開始下降,直至下(xia)降至0.4μg/s以下,此時電(dian)解池中的水分已(yǐ)基本電解完畢。電(diàn)解速度穩定在0.4μg/s以(yi)下時,儀器進💚入“正(zheng)在🤟測量空🧑🏽🤝🧑🏻白電流(liú)”,延時15s後,蜂鳴器響(xiang)一聲,進入“正在測(cè)量”。至此,儀器已達(da)到平衡點,可以進(jin)⛹🏻♀️樣測量。若在60s内不(bu)進樣,儀器将自動(dòng)停止電解過程💜,如(rú)需重做,僅🤟需按“重(zhòng)做”鍵即可。
備注:初(chū)次調試時,當電解(jiě)速度低于0.4μg/s後,可退(tui)出,重新📱輕搖一下(xia)電解池,用電解液(yè)吸收電解池瓶内(nèi)壁上附着✊的微量(liàng)水🐇分,使電解池上(shàng)部空間處于相對(dui)幹燥的狀态,以取(qu)⭕得更好的測量🔅結(jie)果。
7.标定(儀器自身(shēn)量值傳遞)
在一般(bān)情況下,并不需要(yao)每次都做儀器的(de)标定。隻有當🛀🏻懷疑(yi)測量結果不準确(que)時,可以做一下标(biao)定。過程如下:
儀器(qì)進入測量狀态後(hou),取出0.5μl進樣器抽取(qǔ)0.1μl純水注入,其📧顯示(shì)結✂️果應爲“100±3μg”(不含進(jin)樣誤差),一般标定(ding)2-3次,顯示結果在誤(wu)差範🌐圍内就可以(yi)進行樣品測量。由(yóu)于國産的0.5μl進🍉樣器(qi)很多時候并不讓(rang)人滿意,所以在标(biāo)定時“100±3μg”有時并不滿(man)足。這時可以采用(yong)另一種🤟方法來驗(yàn)♌證,即測量加😍标回(huí)收率的方法。以無(wu)水乙醇爲例:稱✏️取(qǔ)一定量的無🈲水乙(yi)醇,先測定一下它(ta)的含水🤩率,然後稱(chēng)取一定量的水加(jiā)入其中,再一次測(cè)定含水率,如果理(li)論計算值和實際(ji)測量值一緻,說明(míng)儀器是準确的,沒(mei)有問題。
至此,儀器(qi)調試成功。
備注:0.5μl進(jin)樣器的推杆不可(ke)拉出,一旦拉出,進(jìn)樣器有可🏃🏻能損壞(huài),且不可修複。(非常(chang)重要)
8.樣品測試
請(qǐng)參考說明書。
9.單位(wèi)轉換及間接測量(liàng)
9.1儀器采用的單位(wei)是:
含水量:μg,含水率(lǜ):mg/l。
在實際使用中,許(xǔ)多用戶用質量百(bǎi)分比或ppm表示水分(fen)含量,轉換方法如(rú)下:
質量百分比或(huò)ppm=含水量÷樣品質量(liang)
或
質量百分比或(huò)ppm=含水率÷樣品相對(duì)密度
在計算過程(cheng)中,要注意單位的(de)統一。
9.2間接測量
對(duì)不溶于甲醇,但溶(róng)于其它有機溶劑(jì)(酮、醛除外)的固體(ti)🧑🏾🤝🧑🏼樣⭐品🧑🏽🤝🧑🏻水分的測量(liàng),需要用間接測量(liang)的方法。計算公式(shi)如下:
其中:
A:固體樣(yang)品的含水率,質量(liàng)比
B:進樣溶液的儀(yí)器測定值
C:溶劑的(de)含水率,質量比
D:溶(róng)液的進樣質量
E:溶(rong)劑的質量分數
PS:在(zài)計算過程中,要注(zhù)意單位的統一。