卡(ka)爾·費休(xiū)法是*的(de)測定物(wù)質水分(fen)含量的(de)經典方(fang)法㊙️。卡爾(er)·費🔱休法(fa)可快速(sù)、準确的(de)測定液(ye)體、固體(ti)、氣體中(zhōng)的水分(fen)含量。卡(ka)🐅爾·費休(xiū)法👨‍❤️‍👨廣泛(fàn)應用在(zài)石油、化(hua)工、電力(lì)、食品🧡等(deng)行業。今(jin)天昆山(shan)鹭工🔞小(xiao)編爲您(nín)詳細介(jiè)紹❄️卡爾(ěr)費休水(shui)分儀常(chang)見問題(tí)分🙇‍♀️析。

　　1.陽(yáng)極電解(jiě)液的顔(ya)色不是(shi)亮黃色(se)，而是介(jie)于棕色(se)和💋暗黃(huáng)色之間(jian)?

　　顔色太(tài)深，電極(jí)對電解(jiě)液的響(xiang)應能力(li)降低。用(yong)紙巾👣清(qing)洗❗兩個(ge)鉑針電(dian)極，去除(chú)表面吸(xī)附物;檢(jiǎn)測電極(ji)是👌否正(zhèng)🙇🏻确連🍓接(jie);測量電(dian)極可能(néng)失效。

　　2.預(yù)滴定新(xīn)鮮陽極(jí)液，漂得(de)太高?

　　滴(di)定系統(tǒng)中有殘(can)留水份(fèn)。可更換(huan)幹燥管(guǎn)中的分(fèn)子篩和(hé)🍉矽膠⛷️，檢(jiǎn)⛹🏻‍♀️查滴定(ding)表的電(dian)極接口(kǒu)和插頭(tou)接口是(shi)否緊密(mi)，矽脂可(kě)适當塗(tu)在一些(xiē)松動的(de)接口上(shang)。

　　3.備用滴(dī)定中高(gāo)漂移的(de)原因是(shì)什麽?

　　陰(yīn)極池中(zhong)的水通(tong)過膜滲(shen)透到陽(yang)極池中(zhong)。可以更(gèng)換陽極(jí)池電解(jiě)液，向陰(yin)極電解(jiě)槽中加(jia)入少量(liàng)的單組(zǔ)分容量(liang)法KarlFischer試劑(jì)進行幹(gan)燥，陽極(jí)液的液(ye)位保持(chí)高于陰(yin)極池🍓中(zhong)液面高(gāo)度，*清洗(xi)滴定✊杯(bēi)，去除上(shang)一次試(shì)驗剩下(xià)的樣品(pin)所造成(cheng)的連續(xu)副反應(ying)，檢查滴(di)定系統(tǒng)的密封(feng)性。

　　4.樣品(pin)滴定漂(piao)移值高(gāo)?

　　試樣與(yu)陽極電(diàn)解液反(fan)應生成(chéng)水。更換(huan)其他種(zhǒng)類的陽(yáng)極💘電解(jiě)液或其(qí)他樣品(pǐn)預處理(li)方法;這(zhè)種情況(kuang)發生在(zai)組合式(shi)幹燥箱(xiang)⛹🏻‍♀️中，說明(ming)樣品中(zhong)的水沒(mei)有*蒸發(fa)🐇，或樣品(pǐn)中的一(yi)些揮發(fā)物與calfisher試(shi)劑發生(sheng)😍了副反(fan)應。可以(yi)調整高(gāo)爐溫度(dù)或延長(zhang)蒸發時(shí)間，也可(kě)以改進(jìn)樣品預(yù)處理方(fāng)法。

　　5.滴定(dìng)時間長(zhǎng)，滴定不(bu)停?

　　控制(zhì)參數選(xuan)擇不當(dang)可采用(yòng)相對漂(piao)移終止(zhǐ)作爲末(mo)端參數(shù)，增加相(xiang)對漂移(yí)終止值(zhi)，增加終(zhong)點。如果(guo)陽極的(de)電📞導率(lü)太低，則(ze)需要更(gèng)換陽極(ji)。與幹燥(zào)爐配合(hé)使用時(shi)，水分蒸(zhēng)發速度(dù)慢且不(bú)規♻️律，最(zui)大♊可停(tíng)機時間(jian)，提高了(le)爐溫，延(yán)長了👈蒸(zhēng)發時間(jiān)。

　　6.預滴定(ding)時間過(guò)長?

　　潛在(zai)電解質(zhì)系統太(tai)低(小于(yu)350毫伏)，碘(dian)生成速(su)度慢的(de)極化電(diàn)🚶‍♀️流可以(yi)增加到(dào)5UA。系統仍(reng)然挂水(shuǐ)牆，水會(hui)逐漸釋(shi)放，導緻(zhì)太長預(yu)滴定。

　　7.試(shi)驗結果(guo)的重現(xiàn)性不好(hao)?

　　試樣量(liang)太小，試(shi)樣水分(fen)含量偏(pian)低。可以(yi)增加樣(yang)品量🤟，保(bao)🌂證每❗個(ge)樣品中(zhong)1MG~2mg的含水(shui)量。由于(yú)樣品的(de)水分分(fen)布不均(jun1)勻，采樣(yang)誤👣差會(huì)反映🌈在(zài)最終結(jié)果中。可(ke)以加強(qiáng)✊混合時(shí)間，增加(jia)樣品量(liang)，或根據(ju)😘需要對(dui)🧑🏾‍🤝‍🧑🏼樣品進(jìn)行粉💋碎(suì)、溶解等(děng)預處理(lǐ)。另外，樣(yang)品前處(chu)理和添(tiān)🐪加方法(fǎ)不💰當對(dui)測定結(jié)果的重(zhòng)現性有(yǒu)顯著影(yǐng)響，特别(bie)是對含(hán)水率較(jiao)低的樣(yàng)品。

　8.滴定(dìng)結果爲(wei)何?

　　滴定(dìng)過早終(zhong)止，相對(dui)漂移可(kě)以被适(shì)當地降(jiang)低到繼(jì)續在剩(sheng)餘的水(shui)的反應(ying)。不合理(li)加載模(mo)式使用(yong)的還原(yuan)方法，以(yǐ)避免使(shǐ)裝填不(bu)良的錯(cuò)誤，特别(bié)是，附着(zhe)力👨‍❤️‍👨強的(de)樣品加(jia)載。另一(yī)種情況(kuàng)下不溶(rong)解✔️于試(shi)樣溶液(ye)以形成(chéng)乳液，可(kě)以在此(cǐ)時更換(huan)陽極電(diàn)解液，電(dian)解質溶(róng)液或添(tiān)加助溶(rong)劑來提(ti)高樣品(pǐn)的溶解(jiě)度。

　　9.雙鉑(bó)針電極(ji)和電解(jiě)電極的(de)顔色變(bian)黑。如何(he)解決這(zhe)個♈問題(ti)?

　　這表明(míng)電極表(biǎo)面還有(you)其他物(wu)質污染(rǎn)，需要清(qīng)洗，可以(yi)用鉻酸(suān)洗液去(qu)除大部(bu)分油，有(yǒu)機的，無(wú)機的，然(ran)後用蒸(zheng)餾水📐清(qīng)洗👣，然後(hou)用乙💯醇(chún)洗幾次(ci)，然後吹(chui)幹空氣(qì)🔴或氮氣(qì)。

　　10.你需要(yào)多久校(xiào)準一次(ci)滴定劑(ji)?什麽是(shi)校準Kjeldahl滴(di)定劑的(de)好方法(fa)?

　　典型地(dì)，依賴于(yu)所采取(qǔ)以便不(bu)與污染(rǎn)物相接(jiē)觸的滴(dī)定劑✍️和(he)滴定劑(jì)措施的(de)穩定性(xing)通常導(dao)緻降低(dī)的濃度(du)。常見😍保(bǎo)護👌滴定(ding)🏒碘溶液(yè)或存儲(chǔ)在棕色(se)瓶中等(děng)的強光(guāng)敏性;需(xu)要從濕(shi)🐕氣侵入(ru)的保護(hù)👈卡的分(fen)子篩或(huo)矽膠滴(di)定劑;有(you)些😍是強(qiáng)堿如氫(qīng)氧化鈉(na)🎯需要防(fáng)止他們(men)的二氧(yǎng)💋化碳的(de)吸入。

　　可(kě)以認爲(wei)，校準卡(kǎ)爾費休(xiū)試劑的(de)校準器(qì)是純水(shuǐ)。然✨而，由(yóu)于水在(zai)稱重時(shí)不穩定(ding)，且其分(fen)子量不(bu)夠大，因(yin)此不宜(yi)作🔱爲參(can)考物質(zhì)。另外，如(ru)何準确(que)地稱量(liàng)足夠的(de)水，以确(què)保試劑(jì)的适當(dang)消耗是(shi)另一個(gè)難題。

　　作(zuò)爲純水(shuǐ)的替代(dai)品，可提(ti)供不同(tong)濃度(0.1 mg/g(ML)至(zhì)10 mg/g(ML)的标準(zhǔn)溶液。所(suo)🛀🏻以我們(men)可以确(què)定一個(gè)更合适(shì)的注入(ru)。

　　另一種(zhong)選擇是(shì)已知的(de)确切含(hán)水量的(de)固體樣(yàng)品，常🎯見(jiàn)的是酒(jiǔ)石酸鈉(nà)二水合(he)物。标準(zhun)物質中(zhōng)含有兩(liǎng)種晶體(tǐ)水，其含(han)水量僅(jǐn)🈚爲15.66%。使用(yong)它的好(hao)處是，它(tā)是一種(zhǒng)穩定的(de)✨，水基細(xì)粉..在100%純(chun)🌈淨水的(de)情況下(xia)，含水量(liàng)僅爲15.66%，實(shi)驗人員(yuan)可以參(can)考合理(lǐ)的樣品(pin)量，以獲(huo)🔴得良好(hǎo)的效價(jia)。本參考(kao)品的缺(quē)點是不(bu)易溶于(yú)甲醇，甲(jiǎ)醇是常(chang)用的杯(bēi)狀溶劑(ji)..通常，約(yuē)0.15克的物(wu)✌️質溶解(jie)在40毫升(shēng)💁甲醇中(zhōng)。接下來(lai)，如果校(xiào)🍓準濃度(du)值增加(jia)，則表明(míng)溶解不(bú)*，需要改(gǎi)變新鮮(xiān)溶劑。

　　11.分(fèn)離或不(bú)滴定細(xì)胞含有(yǒu)膜被用(yòng)于?

　　DL32和dl39庫(ku)侖濕度(du)計有兩(liǎng)個不同(tóng)的庫侖(lun)滴定池(chí)，帶或不(bu)帶隔膜(mo)。在大多(duō)數應用(yòng)中，我們(men)建議使(shǐ)用不帶(dài)隔膜❤️的(de)滴定池(chi)，因爲它(ta)不需要(yào)維護。由(yóu)于革命(ming)性的突(tu)破性設(she)計，無隔(gé)膜梅特(tè)勒-托利(lì)多滴定(dìng)池可直(zhí)接測定(ding)油品的(de)含水量(liang)，無需㊙️助(zhù)溶劑。

　　膜(mó)片滴定(dìng)儀适用(yòng)于酮中(zhōng)水的測(ce)定。它也(ye)适用于(yu)*精度的(de)測量。

　　12.我(wǒ)如何判(pan)斷更換(huàn)Kessler滴定器(qi)幹管中(zhong)的分子(zǐ)篩的時(shí)間?

　　解決(jue)這個問(wèn)題的實(shi)用的解(jie)決方案(àn)是在幹(gan)燥的上(shang)部管💞道(dao)添加一(yi)些藍爲(wei)指示劑(ji)的矽膠(jiāo)。隻要二(èr)氧化矽(xi)的表面(miàn)已成爲(wèi)粉紅色(se)标志，尊(zūn)重替換(huàn)或再生(shēng)的分子(zi)篩。當然(ran)，增加需(xū)要更換(huan)分子篩(shāi)是背景(jǐng)的信号(hào)漂移值(zhi)。